实验八 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定

一、试验目的

1）掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法； 2）掌握碘量法的原理及测定条件。 二、原理

硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）一般都有含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，因此不能直接配制准区浓度的溶液。

Na2S2O3溶液易受空气及水中CO2、微生物等的作用而分解，为了减少溶液在水中的CO2和杀死水中的微生物，应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3（浓度为0.02%），以防止Na2S2O3分解。

日光能促进Na2S2O3溶液分解，所以Na2S2O3溶液应贮存在棕色瓶中，放置暗处，经8～14天在标定。长期使用的溶液，应定期标定。 通常用K2Cr2O7作基准物进行标定Na2S2O3溶液的浓度。K2Cr2O7先与KI反应析出I2：

K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O 析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定： I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6 这个测定方法是间接碘法的应用。 三、试剂

Na2S2O3·5H2O（固体）쌃

Na2CO3（固体）； K2Cr2O7（G.R或A.R）； 0%KI溶液； 6mol·L-1HCl溶液； 0.2%淀粉指示䈂。 四、实验步骤 1）Na2S2O3溶液的配制

将12.5g a2S2O3·5H2O与0.1gNa2CO3放入小烧杯中，加入䆀煮沸并已冷却的蒸馏水使溶解，稀释至500mL，贮于棕色瓶中，在䊃处放置8～14天后在标定。 2）标定

精确称取适量在130～10℃烘干的（G.R）K2Cr2O7，放入250mL碘量瓶中，加䄅25mL使溶解。加入6mol·L-1HCl溶液5mL及20%KI溶液5mL，轻轻摇匀，将瓶盖好，放在暗处反应5in。然后加入100mL水稀释，立即用Na2S2O3标准溶液滴䎂到溶液呈草黄色，加入0.2%淀粉指示剂5mL，继续滴定至溶液由肁色变为绿色，即位终点。 五、注意事项

1）K2Cr2O7与KI䎁应不是立刻完成的，在稀溶液中反应更慢，因此等反应完成后再加稀释自上述条件下，大约经5min反应即可完成。 2）因生成的Cr3󰀀浓度较大时为暗绿色，妨碍终点观察，故应稀释后再滴定。开始滴定时쌀溶液中碘浓度较大，不要摇动太厉害，以免I2挥发。