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离子色谱法同时测定地质样品中的氟和氯

时间:2024-03-31 来源:世旅网
析饮料中有机酸直接检出每毫升饮料的最低含量分别为:富马酸20ng,草酸、丙酮酸、抗坏血柠檬酸、丙二酸、苹果酸:4μg,葡萄糖酸、谷氨酸、琥󰀀酸、乳酸:1μ。低于上鲜述浓度就需先浓缩富集后,再进样分析。酸:500ng,焦谷氨酸1μg,酒石酸2μg,乙酸、表1十四种有机酸p1值与k'、FR的关系Study on the Determination of Organic Acids in RiceWine by High Performance Liquid ChromatogrophyWang YujunLi LieyingInstiute of Oceanology,Academia SinicaQingdao266071;Sun Yongle and YangWenfuOccupational Safety and Health Research Insti-tute Ministry of Chemical IndustryQingdao266071A HPLC system that makes it possible to accuratelyand simultanecously quantitate l4 several commonorganic acids in rice wineAmong the columns that wasused in the experimentC18column was the bestOnly参考文献after a single Sep-Pak C18pre-column treatmantthesamples can then be analysedBy using the UV 214nm.all the organic acids have higher absorptionsthe concen-tration range that using this method to determine directy[1] 赵光鳌等,江苏食品与发酵,(2),18(1982)。[2]卢杏芬等,贵州酿酒、(2),41(1981)。[3] C.Drog et al.Schweiz ZObstweinbau118(15),434(1982).[4] CGBarroso et al.Chromatographia17(15),249(1983).the organic acids in beverages is 20 ng/ml-4μg/ml(different with the kinds of organic acids).离子色谱法同时测定地质样品中的氟和氯蒋仁依(北京矿产地质研究所,100012)张洪波(寿王坟铜矿,河北承德)徐建平(南京大学,210008)离子色谱法(IC)测定地质样品中氟和氯,已有过报道[1-。我们用水蒸汽快速蒸馏分离氟和氯,IC同时测定氟和氯,获得了满意的结果,并完成了批量样品分析。SO-0.9989)。实验结果表明,进样体积与各组分的峰高响应呈线性相关,与保留时间无关,与柱效呈反消长。所以,在一定范围内,可以通过增加进样量实验部分1.淋洗液:(一)试剂和仪器提高本方法的灵敏度,反之降低灵敏度。(二)IC法测定氟和氯时,无论采用0.0024mol/LNa2CO3-0.0030mol/L NaHCO3。2.蒸馏分离氟和氯装置(图1),北京水泥研究Na2CO3NaHCO3、Na2CO3-NaOH、Na2CO3或NHCO3作淋洗体系,均能获得良好的分离。(三)由于地质样品中常含有方解石(CaCO3)等碳酸盐类矿物,在馏出液中吸收为所;3. ZIC-ⅡA型离子色谱仪,青岛崂山电子仪器实验所。4.YSA-2分离柱,核工业北京化工冶金研究院。5.XYZ-1电渗析抑制器,厦门大学。HCO3或CO,特别在称样量较大时,不必作负峰消除,甚至还会出现HCO-3与CO-的峰,但不影响氟和氯的色谱峰。(四)在蒸馏过程中,有少量PO4带出(0至50μg),也不影响氟和氯的测定。(五)利用本方法测定地质样品中的氟和氯,具有灵敏度高、速度快、成本低,而且氟和氯与样品分离完全,数据可靠。(六)对200mg GSS-6标准样品,将馏出液按如下绿体积承接:2、2、2、2、2、5…󰀀5(共计󰀀60ml),然后用IC测定每份溶液中氟和氯的浓度,并计算其绝对量(μg),绘制图2。从图2可见,在1ml馏出液中测得氟和氯的量,已占样品(二)分析方法称取200mg样品,通过中氟和氯的90%以上希,所以承接50ml馏出液测定氟和氯,可获得很好的数据。长颈漏斗置于石英蒸馏管,加入5ml磷酸,放入已经控温到280℃的立筒式电炉中通水蒸汽蒸馏,用50ml容量瓶接馏出液,定容后用离子色谱仪测定氟和氯,并计算样品中氟和氯的量(%或PPm)。结果和讨论(一)地质样品中氟和氯的量很低,在遇到含量稍高或极低的样品时,只能通过稀释馏出液或增加称样量重新分解样品后测定。我们改变进样阀定量管的体积,解决了这类样品中氟和氯的测定。(七)样品分析结果与对照,详见表1。将定量管的体积分别设置为50、100、200、从地矿部一级标准GSS、GSD、GSR及地300、400μl,对含有七个组分的同一溶液作IC图。作峰高与体积的曲线,并计算各组分的线性相关系数γ(F- 0.9977,Cl- 0.9984,NO-0.9995,质样品分析结果可见,本方法测定结果与标准样推荐值、离子选择电极法测得值相一致。本法已完成163件地质样品中氟和氯的测定。PO-0.9993,Br- 0.9991,NO3 0.9998,表1样品分析结果[4] 孙剑秋等,岩矿测试,5(1)15(1986)。(收稿日期:1990年1月6日)Simultaneous Determination of Fluorine andChlorine in Geological Samples by Ion-Chromatography Jiang RenyiBeing Institute ofGeology and Mineral Resources 100012;ZhangHongboShouwangfen Copper MineChengdeXuJianpingNanjing University210008After rapid distllationfluorine and chlorinewere separated from sample and determined byion-chromatography in the distillateFive参考文献standard samples of first-grade from the Ministyrof Geology and Mineral Resources have been de-[1] KLEvansAnalChem.53(6)925(1981).terminedThe results were consistent with the re- [2]蔡树型等,矿产地质,1(4)109(1987)。[3]蒋仁依等,分析试验室,7(11)18(1988)。commended values or those with ion-selective elec-trode.γ-氨基丁酸测定方法的改进周成贵孙玮黎海蒂*崔应瑞李才安(第三军医大学中心实验室,重庆,630038)γ-氨基丁酸(γ-Amino Butyric Acid,GABA提一种抑制神经递质的重要氨基酸,过去常用放射免疫方法测定,但测定前的操作较繁(四)分析条件:柱200mm×Φ󰀀2.8mm;Buffer5m1/hNinhydrin 5m1/h;柱温67℃妫,比色波长570nm。杂,且受药盒时间限制,结果误差较大[1]。虽(五)程序改进:省去原程序5-8步共186min。然已先后报道了测定方法的改进[2]。测定时间仍然较长。不能满足分析的需要。为了适应快速(六)数据处理:126数据处理机。分析需要,我们改进了γ-氨基丁酸的测定方法,现报告如下拢结果与讨论(一)两种程序测定GABA回收率结果如下:实验部分(一)仪器:121MB型氨基酸分析仪,如表1所示,短程序测定结果与原程序比较Beckman公司生产。(二)试剂:用Beckman pH3.75锂盐缓冲液稀释至pH为4.50的缓冲液。(三)样品采集:取大鼠下丘脑组织18.6mg/ml匀浆。无明显差异,反复测定变异系数均在5%以内,回收率在99.89%以上,与原程序比较所得结果非常接近(p>󰀀-0.05)*第三军医大学生理教研室

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